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Gase für die Analyse

Verlässliche Werte

Darf ein Auto fahren oder nicht? Diese existenzielle Frage beantwortet in regelmäßigen Abständen die amtliche Abgasuntersuchung. Die Betriebserlaubnis wird nur verlängert, wenn die Menge der ausgestoßenen Schadstoffe unter den zulässigen Grenzwerten bleibt. Ob dies so ist, wird meist mittels Infrarotspektroskopie ermittelt, bei der man aus der Wirkung des Abgases auf infrarotes Licht auf die Schadstoffkonzentration schließt. Um deren Anteil zu bestimmen, braucht es aber Vergleichswerte, die man mit sogenannten Null- und Kalibriergasen erhält. Sie tragen so – unter anderem – entscheidend dazu bei, dass unsere Atemluft geschützt bleibt.

Und so funktioniert es in der Autowerkstatt: Ein Strahl infraroten Lichts wird im Messgerät durch eine Kammer mit den Abgasen geleitet, die eine Mischung aus verschiedenen Gasen darstellen. Die Gase „schlucken“ (absorbieren) Licht mit einer bestimmten Wellenlänge, die von Gas zu Gas unterschiedlich ist. Die Veränderung der Intensität des Lichts lässt sich messen. Aus den so gewonnenen Absorptionswerten der verschiedenen Wellenlängen kann man darauf schließen, wie viel Dämpfe von unverbranntem Kraftstoff, Kohlenmonoxid (CO) und Kohlendioxid (CO2) die Abgasprobe enthält. Dafür müssen die Messwerte, die sich zunächst auf die Absorption des Lichts beziehen, allerdings umgerechnet werden.

Von Lichtabsorption zur Konzentration

Zum Umrechnen der Messwerte in Gasanteile werden zwei Bezugspunkte gebraucht. Den ersten liefert ein sogenanntes Nullgas, ein hochreines Gas, das quasi den Nullpunkt für die Messung festlegt. Der zweite stammt vom Kalibriergas, einem Gasgemisch mit genau definierter Zusammensetzung.

„Es wird verglichen, wie viel Licht absorbiert wird, wenn es durch ein reines Gas und etwa durch ein CO2-Gemisch mit bekannter Zusammensetzung wandert“, erläutert Dr. Hermann Grabhorn, der bei Messer für Spezialgase zuständig ist. „Aus diesen beiden Messpunkten kann dann eine Skala abgeleitet werden, mit der man von der Absorptionsmessung zur Bestimmung der Konzentration gelangt.“ Ein Kalibriergas für die Abgasuntersuchung ist zum Beispiel das Lambda-Mix von Messer. Es besteht wie die Umgebungsluft zum größten Teil aus Stickstoff und enthält genau vorgegebene Anteile von CO, CO2 und Propan, das als Referenz für unverbrannten Kraftstoff dient. Um die Zuverlässigkeit der Messung sicherzustellen, müssen die Messgeräte in Deutschland einmal im Jahr überprüft werden. Dabei werden ihre Messwerte mit einem Kalibriergas abgeglichen und bei Bedarf neu justiert.

Millionstel- und Milliardstelteile

Solche Geräte können in der Regel im ppm-Bereich messen. Das reicht für das Erfassen der relevanten Schadstoffanteile im Autoabgas und bei vielen anderen Messungen aus. Bei Immissionsmessungen, also der Messung der Stoffe, die in verdünnter Form in der Umwelt und letztlich beim Menschen ankommen, liegen die Konzentrationen – glücklicher Weise – meist wesentlich niedriger. Dort bewegen sich die Messungen oft im ppb-Bereich (parts per billion / Teile pro Milliarde). Es geht also um das Erfassen und Bestimmen von Milliardstelteilen, etwa bei Immissionswerten von giftigen Stoffen wie Benzol oder Toluol in der Atemluft.

Dafür werden Messverfahren benötigt, die wesentlich empfindlicher sind als die Abgasmessgeräte der Autowerkstätten. Häufig kommt dann die Gaschromatographie zum Einsatz, die in zwei Schritten arbeitet. Hier wird die Probe zunächst in ihre Bestandteile zerlegt, deren Konzentrationen anschließend mit verschiedenen Detektionsverfahren sehr genau bestimmt werden können. Hier kommen etwa Wärmeleitfähigkeits-, Flammenionisations- und Elektroneneinfangdetektoren zum Einsatz. Mit solchen Methoden werden etwa Luftproben von Umweltmessstationen untersucht. Aber auch in der chemischen oder pharmazeutischen Industrie findet die Gaschromatographie Verwendung, wenn die Genauigkeit der Stoffzusammensetzung eine wichtige Rolle spielt.

Kontrollierte Qualität

Zwei Dinge haben die verschiedenen Verfahren gemeinsam: Erstens sind sie, wie die Infrarotspektroskopie, durchweg vergleichende Verfahren, die kalibriert werden müssen. Zweitens sind die Anforderungen an die Null- und Kalibriergase umso höher, je niedriger die zu messende Konzentration ist und je genauer die Messung sein soll. Die Herstellung der Betriebs- und Kalibriergase erfordert aufwendige Vorkehrungen, äußerste Sorgfalt bei allen Herstellprozessen und eine kontinuierliche Qualitätssicherung. Auch dabei wird verglichen. Maßstab sind dabei entweder Gasgemische, die von den zuständigen nationalen metrologischen Instituten wie in Deutschland der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung hergestellt werden, oder zertifizierte Massenormale.

„Um die höchste Qualität der hergestellten Kalibriergase kontinuierlich gewährleisten zu können, ist ein strenges Qualitätsmanagement zwingend erforderlich“, erklärt Hermann Grabhorn. In Belgien, Frankreich, Serbien, Ungarn und der Schweiz verfügt Messer über eine Akkreditierung nach ISO/IEC 17025. „Mit dieser Akkreditierung wird unseren Labors die Kompetenz zur Herstellung bzw. Überprüfung von Kalibriergasen amtlich bestätigt.“

Gaschromatographie

Die Gaschromatographie ist eine weit verbreitete und sehr genaue Analysenmethode zum Auftrennen von Stoffgemischen in einzelne chemische Verbindungen. Die Probe – eine Menge von weniger als einem Millionstel Liter kann genügen – muss gasförmig sein oder wird bei Bedarf verdampft. Ein Trägergas, zum Beispiel hochreiner Stickstoff, transportiert sie dann durch ein extrem dünnes, langes Rohr (Kapillare), das innen beschichtet ist oder eine zähe Flüssigkeit enthält. Beschichtung und Flüssigkeit wirken wie ein Widerstand gegen die Bewegung von Trägergas und Probe: Je nach ihren physikalischen Eigenschaften brauchen verschiedene Substanzen unterschiedlich lang, um diesen Widerstand zu überwinden und ans andere Ende des Rohres zu gelangen. Anhand der Durchlaufzeiten lassen sich die einzelnen Substanzen unterscheiden. Angeschlossene Detektoren können mit verschiedenen Messverfahren die Mengen sehr genau bestimmen.

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